雙氫青蒿素

雙氫青蒿素
【基本信息】
中文名稱：雙氫青蒿素
英文名稱：Dihydroartemisinin
中文別名：3R,5aS,6R,8aS,9R,10S,12R,12aR-八氫-3,6,9-三甲基-3,12-橋氧-12H-吡喃并[4,3-j]-1，2-苯并二噻平-10（3H）醇
英文別名：3R,5aS,6R,8aS,9R,10R,12R,12aR-Decahydro-3,6,9-trimethyl-3,12-epoxy-12H-pyrano[4,3-j]-1,2-benzodioxepin-10-ol
CAS號：81496-81-3
分子式：C15H24O5
分子量：284.35
EINECS號：1308068-626-2
【質(zhì)量指標(biāo)】
性狀：白色或類白色結(jié)晶性粉末或無色針狀結(jié)晶；無臭，味苦。
熔點(diǎn)：145-150℃
溶解性：本品在丙酮中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。
鑒別：應(yīng)符合規(guī)定
有關(guān)物質(zhì)：應(yīng)符合規(guī)定
干燥失重：≤0.5%
熾灼殘?jiān)��?le;0.1%
重金屬：≤10ppm
含量測定：98.0%-102.0%
【主要用途】
抗瘧藥。用于治療各類瘧疾。尤其適用于抗氯喹和哌喹的惡性瘧和兇險型瘧疾的救治。
【常規(guī)包裝】
25kg紙板桶

【中國藥典雙氫青蒿素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)】
中文名稱：雙氫青蒿素
拼音名稱：Shuangqingqinghaosu
英文名稱：Dihydroartemisinin
測定依據(jù)：本品為（3R，5aS，6R，8aS，9R，10S，12R，12aR）-八氫-3，6，9-三甲基-3，12-橋氧-12H-吡喃并[4，3-j] -1，2-苯并二噻平-10（3H）醇。按干燥品計算，含C15H24O5應(yīng)為98.0%～102.0%。
【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末或無色針狀結(jié)晶；無臭。本品在丙酮中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為145～150℃，熔融時同時分解。
【鑒別】
1.取本品與雙氫青蒿素對照品各適量，分別加甲苯溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，分別精密吸取上述兩種溶液各10μl，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（沸程為40～60℃）-乙醚（1：1）作為展開劑，展開，晾干，噴以2%香草醛的硫酸乙醇溶液（20→100），在85℃加熱10～20分鐘至斑點(diǎn)清晰。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點(diǎn)一致。
2.在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
3.本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集696圖）一致。
以上1、2兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。
【檢查】
1.有關(guān)物質(zhì)：臨用新制。取本品0.25g，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲使雙氫青蒿素溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（CAPCELL PAK C18 MG II ，4.6mmx100mm，3μm或效能相當(dāng)?shù)纳�譜柱以水為流動相A；以乙腈為流動相B；流速為每分鐘0.6ml；檢測波長為216nm。按下表進(jìn)行梯度洗脫。取雙氫青蒿素（出現(xiàn)兩個色譜峰）與青蒿素對照品各適量，加甲醇適量，超聲使溶解并稀釋制成每1ml中含雙氫青蒿素與青蒿素各1mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，調(diào)節(jié)流動相比例，使青蒿素色譜峰的保留時間約為10分鐘，α-雙氫青蒿素和β-雙氫青蒿素相對青蒿素的保留時間約為0.6和0.8，各成分峰之間的分離度均應(yīng)大于2.0。精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，大于對照溶液兩主峰面積和的0.5倍（0.25%）且不大于對照溶液兩主峰面積和（0.5%）的雜質(zhì)峰個數(shù)不得多于1個，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積和的0.5倍（0.25%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液兩主峰面積和的2倍（1.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液兩主峰面積和0.1倍的色譜峰忽略不計。
2.干燥失重：取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
3.熾灼殘?jiān)�：取本�?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)�不得過0.1%。
4.重金屬：取熾灼殘?jiān)��?xiàng)下遺留的殘?jiān)�，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。
1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（CAPCELL PAK C18 MG II，4.6mmx100mm，3μm或效能相當(dāng)?shù)纳�譜柱）；以乙腈-水（60：40）為流動相；流速為每分鐘0.6ml；檢測波長為216nm。取雙氫青蒿素與青蒿素對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含雙氫青蒿素與青蒿素各1mg的混合溶液，量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，雙氫青蒿素呈現(xiàn)兩個色譜峰，各成分峰之間的分離度均應(yīng)大于2.0。
2.測定法：取本品適量，精密稱定，加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取雙氫青蒿素對照品適量，精密稱定，同法測定。按外標(biāo)法以雙氫青蒿素峰面 積計算（若雙氫青蒿素出現(xiàn)兩個色譜峰，則以雙氫青蒿素兩峰面積的和計算），即得。
【類別】抗瘧藥。
【貯藏】遮光，密封，在陰涼處保存。
【制劑】雙氫青蒿素片