透射電鏡原位樣品桿加熱芯片設(shè)計(jì)原理解析

仔細(xì)觀(guān)察上圖中兩款芯片的加熱區(qū)，可以發(fā)現(xiàn)新款芯片的加熱線(xiàn)圈要明顯比舊款小很多。再觀(guān)察下面的特寫(xiě)視頻我們可以看到，加熱線(xiàn)圈的形狀也有明顯變化。新款的是圓形螺旋，舊款的是方形螺旋。

線(xiàn)圈尺寸縮小后，加熱功率減小，由加熱所導(dǎo)致的“鼓脹”現(xiàn)象也會(huì)得到抑制。所謂“鼓脹”是指芯片受熱時(shí)，支撐膜在 Z 軸方向上的突起。在透射電鏡中原位觀(guān)察樣品時(shí)，支撐膜的突起會(huì)使得樣品脫離電子束焦點(diǎn)，導(dǎo)致圖像模糊，不得不重新調(diào)焦；甚至有時(shí)會(huì)漂出視野，再也找不到樣品。這樣一來(lái)，就會(huì)錯(cuò)失原位變溫過(guò)程中那些瞬息即逝的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

1.2 加熱時(shí)紅外輻射減少
尺寸縮小、加熱功率減小，所帶來(lái)的另一個(gè)好處就是加熱時(shí)紅外輻射減少，從而對(duì)能譜分析的干擾就會(huì)降低。這意味著即便在更高溫度下，依然能夠進(jìn)行穩(wěn)定可靠的能譜分析。
 

圖 3：使用新款芯片時(shí)，鉑/鈀納米顆粒在高溫下的能譜結(jié)果。

1.3 溫度均勻性提升
此外，形狀從方形變?yōu)閳A形，優(yōu)化了加熱區(qū)域的溫度分布情況，溫度均勻性更好，可以達(dá)到 99.5% 的溫度均勻度。

圖 4：新款芯片加熱時(shí)的溫度分布情況

02. 電子透明窗口的變化
2.1 電子透明窗口種類(lèi)多樣化
除了線(xiàn)圈尺寸、形狀不同之外，新舊兩款芯片所用來(lái)承載樣品的電子透明窗口也明顯不同。舊款設(shè)計(jì)中，窗口都是形狀相同的長(zhǎng)條，分布在方形螺旋之間。而在新款設(shè)計(jì)中，窗口種類(lèi)則更加多樣化，根據(jù)形狀和位置不同可分為三類(lèi)窗口，適用于不同的制樣需求。
 

圖 5：新款芯片中透明窗口分三類(lèi)，可以適用于不同的樣品需求。

紅色窗口：圓形窗口，周?chē)鷮挸ǎ瑳](méi)有遮擋，適合以各種角度放置 FIB 薄片。
藍(lán)色窗口：位于線(xiàn)圈最中心，加熱均勻性最好，周?chē)�的金屬也可以抑制荷電，適合對(duì)溫度均勻性要求很高的原位實(shí)驗(yàn)，也適合放置易荷電的樣品。
綠色窗口：長(zhǎng)條形窗口，和 α 軸垂直，在高傾角時(shí)照樣可以觀(guān)察樣品，適合 3D 重構(gòu)。

總結(jié)
通過(guò)以上圖文，我們?yōu)榇蠹医榻B了采用創(chuàng)新設(shè)計(jì)之后新款芯片的四大優(yōu)勢(shì)，全文小結(jié)如下：
1. “鼓脹”更小，原位加熱時(shí)圖像更穩(wěn)定，便于追蹤瞬間變化過(guò)程。
2. 紅外輻射更少，在 1000 ℃ 時(shí)，依舊可以進(jìn)行可靠的能譜分析。
3. 優(yōu)化線(xiàn)圈形狀，抵消了溫度梯度，提升了加熱區(qū)域的溫度均勻性。
4. 加熱區(qū)有三種觀(guān)察孔，分別適用于 FIB 薄片、超高均勻性受熱、大傾角 3D 重構(gòu)等不同需求。此外，優(yōu)化后的窗口幾何不僅便于薄膜沉積，還可消除滴涂時(shí)的毛細(xì)效應(yīng)。這些針對(duì)不同需求的細(xì)節(jié)設(shè)計(jì)都使得制樣更加便捷、高效。