色譜分析中允許偏離限度的13個要點

在色譜分析領域中，允許實驗室出于提高檢測性能與效率的需要，對標準方法或官方方法中規(guī)定的儀器操作條件進行調(diào)整，但不能超出一定的規(guī)定。

超出一定的調(diào)整都視為方法變動。

01：HPLC流動相的pH值
 

流動相制備過程中，水溶性緩沖液pH值可在標準規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整。
 

02：HPLC緩沖液中鹽的濃度
 

流動相制備過程中，如果pH值變化滿足要求，則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內(nèi)調(diào)整。
 

03：HPLC流動相中各組分的比例
 

流動相中組分的增減可以達到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動相中占較高比例的組分，調(diào)整的絕對量應在±10%范圍內(nèi)變動。

流動相中占較低比例的組分，調(diào)整的絕對量應在±2%范圍內(nèi)變動。調(diào)整后，任何組分的最終含量都不能被降為零。

04：HPLC紫外-可見光檢測器的波長

HPLC紫外一可見光檢測器的波長不允許偏離方法中的指定值。但可使用儀器制造商規(guī)定的程序或其他驗證程序驗證檢測器的波長，其誤差應小于±3nm。
 

05：色譜柱柱長
 

GC/HPLC柱長最大可調(diào)整值為±70%

06：色譜柱內(nèi)徑
 

HPLC色譜柱內(nèi)徑，最大可調(diào)整值為±25%;對于GC色譜柱內(nèi)徑，最大可調(diào)整值為±50%。
 

07：流速
 

GC/HPLC最大可調(diào)整值為±25%
 

08：進樣量
 

對于GC和HPLC，進樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值。只要不對諸如基線、峰形、分辨率、線性度和保留時間等因素產(chǎn)生不良影響，進樣量可增加至標準指定進樣體積的兩倍。
 

09：HPLC粒度
 

最大可調(diào)整值為±50%
 

10：HPLC柱溫
 

最大可調(diào)整值為±10%
 

11：GC柱箱溫度
 

最大可調(diào)整值為±10%
 

12：GC毛細管壁厚
 

最大可調(diào)整范圍為-50%~100%
 

13：GC程序升溫
 

允許可調(diào)整溫度為10%。對于需維持的特定溫度或從一個溫度改變至另一溫度，允許調(diào)整的最大限度為±20%