真空控制在旋蒸分離純化中的應(yīng)用

在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀過(guò)程中，分離純化過(guò)程中，所用的溫度和真空度是重要的設(shè)置參數(shù)。物質(zhì)的飽和蒸氣壓是溫度和真空度控制的參考標(biāo)準(zhǔn)（見(jiàn)附表）。
* 什么是飽和蒸氣壓？
      無(wú)論是液體還是固體，時(shí)時(shí)刻刻都存在蒸發(fā)（升華）、凝結(jié)過(guò)程，而氣化后的氣體分子會(huì)對(duì)物質(zhì)表面形成壓力。而蒸氣壓指的就是液體或固體表面存在著的該物質(zhì)的蒸氣，這些蒸氣對(duì)液體或固體表面產(chǎn)生的壓強(qiáng)。
　　飽和蒸氣壓就是指在密閉條件中、一定溫度和氣壓下，物質(zhì)的蒸發(fā)（升華）與凝結(jié)處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí)，那個(gè)時(shí)候該物質(zhì)的蒸氣壓。
      以常見(jiàn)的水為例（純水），密閉容器中，抽走空氣，水會(huì)不斷蒸發(fā)，隨著溫度的不同，其蒸氣形成的飽和蒸氣壓也會(huì)不同。如果溫度穩(wěn)定在100℃，那蒸氣就會(huì)不斷形成，直至蒸氣壓到101.32kPa，也就是那個(gè)時(shí)候水的飽和蒸氣壓。這個(gè)時(shí)候如果溫度不再升高，101.32kPa的蒸氣壓下，隨后蒸氣雖然在繼續(xù)產(chǎn)生，但同時(shí)也會(huì)有等量的蒸氣重新凝結(jié)為水，形成平衡，壓力不再升高；如果溫度為30℃，那么水蒸汽形成的蒸氣壓就不會(huì)超過(guò)4.2455kPa；20℃時(shí)，飽和蒸氣壓就是2.3388kPa。
* 真空控制與旋蒸分離純化
      旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在進(jìn)行分離純化的過(guò)程中，要考慮到目的產(chǎn)物在高溫下會(huì)出現(xiàn)變性或分子結(jié)構(gòu)損壞的情況。因此需要到較低的溫度下進(jìn)行分離純化。在較低的溫度下形成分離試劑的飽和蒸氣壓，需要借助真空泵進(jìn)行抽真空。通過(guò)對(duì)真空度的控制，可以在目的產(chǎn)物變性的安全溫度以下對(duì)混合溶劑進(jìn)行快速分離提純。


* WIGGENS防腐蝕真空控制器
      WIGGENS的DVR480 型防腐蝕真空控制器，專(zhuān)用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度達(dá)到0.1mabr ，支持最多5 段編程控制，可以高效自動(dòng)地實(shí)現(xiàn)多種溶劑的回收。接觸氣體材料均為PTFE 或高性能陶瓷，可耐受酸、堿、以及各種有機(jī)溶劑氣體。數(shù)字式顯示，按鍵控制，具有USB 數(shù)字接口，以及模擬輸入輸出接口。可以連接泵電源控制，在達(dá)到穩(wěn)定真空度后暫時(shí)關(guān)停泵電源，節(jié)能環(huán)保；也可工作在泵的常開(kāi)狀態(tài)。

* 附表：常用有機(jī)溶劑飽和蒸氣壓（40℃）需要的真空度

溶劑	分子式	40℃(104℉)下的飽和蒸汽壓   (mbar)	摩爾質(zhì)量    (g/mol)
水	H2O	74	18.0
四氯化碳	CCl4	285	153.8
三氯甲烷	CHCl3	477	119.4
甲酸	CH2O2	114	46.0
二氯甲烷	CH2Cl2	~atm.	84.9
甲醇	CH4O	352	32.0
四氯乙烯    (PCE)	C2Cl4	53	165.8
三氯乙烯	C2HCl3	191	131.4
五氯乙烷	C2HCl5	14	202.3
反式-1,2-二氯乙烯	C2H2Cl2	777	96.9
順式-1,2-二氯乙烯	C2H2Cl2	488	96.9
1,1,2,2-四氯乙烷	C2H2Cl4	19	167.8
1,1,1-三氯乙烷	C2H3Cl3	307	133.4
乙腈	C2H3N	229	41.1
乙酸	C2H4O2	47	60.0
1,2-二氯乙烷	C2H4Cl2	214	99.0
乙醇	C2H6O	178	46.1
丙酮	C3H6O	563	58.1
二甲基甲酰胺(DMF)	C3H7NO	13	73.1
正丙醇	C3H8O	70	60.1
異丙醇	C3H8O	136	60.1
四氫呋喃 (THF)	C4H8O	402	72.1
丁酮	C4H8O	265	72.1
(1,4-)二氧己環(huán)	C4H8O2	102	88.1
乙酸乙酯	C4H8O2	251	88.1
正丁醇	C4H10O	25	74.1
異丁醇	C4H10O	42	74.1
叔丁醇	C4H10O	140	74.1
乙醚	C4H10O	>atm.	74.1
二乙胺	C4H11N	581	73.1
吡啶	C5H5N	60	79.1
正戊烷	C5H12	>atm.	72.2
正戊醇	C5H12O	11	88.2
甲基叔丁基醚	C5H12O	597	88.2
異戊醇	C5H12O	14	88.2
氯苯	C6H5Cl	34	112.6
苯	C6H6	236	78.1
環(huán)己烷	C6H12	250	84.2
乙酸丁酯	C6H12O2	35	116.2
己烷	C6H14	373	86.2
二異丙醚	C6H14O	372	102.2
甲苯	C7H8	77	92.1
正庚烷	C7H16	124	100.2
二甲苯	C8H10	27	106.2