不同激光預(yù)處理對全瓷和牙本質(zhì)粘結(jié)強度影響的體外研究

王雷，呂海鵬  ，韓冰，柴 雪，許波，張亞慶

( 第四 醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院， 西西安 710032)

［摘 要］ 目的: 探討不同種類激光預(yù)處理對全瓷和牙齒組織面粘結(jié)強度的影響。方法: 制備標(biāo)準(zhǔn)牙

本質(zhì)片、瓷片樣本各 75 片，使用半導(dǎo)體激光( 波長分別為 810 nm 和 980 nm) 、水激光、酸蝕劑( 96 g /L 氫氟酸酸蝕瓷面，350 g /L 磷酸酸蝕牙本質(zhì)面) 4 種方式分別預(yù)處理全瓷和牙本質(zhì)表面，并以未處理組作為空白對照( 每組 15 對樣本) ，每組各取 2 片用掃描電鏡觀察不同方法處理后瓷及牙本質(zhì)表面的形態(tài)特征。將剩余的 65 個牙本質(zhì)分別與 65 個瓷片粘結(jié)，水浴 24 h 后冷熱循環(huán) 500 次，萬能實驗機檢測各組( 每組 13 個樣本) 抗剪切強度;體視顯微鏡觀察粘結(jié)破壞模式。結(jié)果: 掃描電鏡下觀察顯示氫氟酸及 810 nm 半導(dǎo)體激光預(yù)處理后全瓷表面形態(tài)改變明顯; 水激光及波長為 810 nm 半導(dǎo)體激光預(yù)處理后的牙本質(zhì)表面形態(tài)改變明顯。剪切強度測試結(jié)果顯示，水激光處理牙本質(zhì)表面后瓷與牙齒的抗剪切強度最高，與其他各組相比差異均有統(tǒng)計學(xué)意義( P ＜ 0． 05) ; 而另 3 個實驗組的抗剪切強度均與對照組無顯著性差異 ( P ＞ 0． 05 ) 。各組粘結(jié)斷裂模式無顯著性差異 ( P ＞ 0． 05) 。結(jié)論: 使用水激光進行預(yù)處理能夠明顯提高全瓷與牙齒的粘結(jié)強度。

［關(guān)鍵詞］激光; 酸蝕; 粘結(jié)強度; 瓷; 牙本質(zhì)

［中圖分類號］ R783． 1 ［文獻(xiàn)標(biāo)識碼］ A ［文章編號］1005 － 2593( 2013) 03 － 0195 － 05

［牙體牙髓牙周病學(xué)雜志，2013，23( 3) : 195］

Effects of difference laser treatments on the bonding strength between all－ceramic and dentin: An in vitro study

WANG lei，LV Hai－peng，HAN Bing，CHAI Xue，XU Bo，ZHANG Ya－qing

( School of Stomatology，The Fourth Military Medical University，Xi'an 710032，China)

［Abstract］ AIM: To study the effects of differents laser treatments on the bonding strength between all－ce-ramic and dentin in vitro． METHODS: 75 standared slices of dentin and 75 of ceramic were prepared and divided into5 groups with 15 of each in every group． The bonding surfaces of porcelain and dentin were treated by diode laser( at 810 and 980 nm) ，water laser，and acid etching ( 96 g /L hydrofluoric acid for the ceramic and 350 g /L phosphoricacid for dentin)  respectively． Control group received no treatment． The morphology of procelain and dentin ( 2 sample of each group)  were observed by scanning electron microscopy ( SEM)  after treatments． The rest 65 dentin chips were then bonded with the 65 ceramic slices，immersed in water for 24 hours and thermo－cycled for 500 times． The shear strengths of the models( n = 13 in each group) were determined by Universal testing machine． Debonded surface was observed，by stereomicroscope． 

RESULTS: SEM observation showed that hydrofluoric acid and 810 nm diode laser treatment significantly changed surface morphology of the ceramics． Water laser and 810nm diode laser treatment signif-icantly changed surface morphology of the dentin slices． Water laser treatment significantly increased the bonding strength between ceramics and dentin ( P ＜ 0． 05) ． While no significant difference was observed between the other three experiment groups and the control group ( P ＞ 0． 05) ． The debund patters of the models of the 5 groups were not signifi-cantly different( P ＞ 0． 05) ． CONCLUSION: The bonding strength between the ceramic and dentin can be improved by water laser treatment．

［Key words］ laser; acid etching; bonding strength; ceramic; dentin

［Chinese Journal of Conservative Dentistry，2013，23( 3) : 195］

• 材料和方法

1． 1  主要材料和儀器

Cerec Vita Mark Ⅱ 瓷塊 ( Vita Zahnfabrik，德國) ; 氫氟酸酸蝕劑 Porcelain Etchant ( Bisco，美國) ; 350 g /L 磷酸酸蝕劑 ( 格魯瑪，美國) ; 人工唾液( 第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院藥劑科) ; 帕娜碧亞粘結(jié)劑( 可樂麗醫(yī)療器材株式會社，日本) ; Er，Cr:YSGG Waterlaser( Biolase，美國) ; Diode Laser( Cheess，武漢博激世紀(jì)科技有限公司) ; AGS 500 萬能材料試驗機( Shimadzu，日本) ; ZLR 自動冷熱浴循環(huán)儀( 森日達(dá)試驗設(shè)備有限公司，天津) ; 電熱恒溫水槽( 上海精宏實驗設(shè)備有限公司) ; 超聲波清洗機( 寧波悅醫(yī)行齒科設(shè)備有限公司) ; 光固化燈( 登士柏，美國) ; S － 4800 掃描電鏡 ( JEOZ，日本) ;SMZ1500 體視顯微鏡( Nikon，日本) 。

1． 2 牙本質(zhì)片、瓷片樣本的制備

收集因牙周病或阻生拔除的牙體完整、無齲、無缺損的第三磨牙 38 個，去除表面軟垢、牙石和色素后，流水下用低速切割機垂直于牙體長軸將牙冠切成 1． 5 mm 厚的牙片，每個牙選取中部牙本質(zhì) 2片，選用其中 75 片。將 Vita MarkⅡ瓷塊切割成片狀后，打磨成 6 mm × 6 mm × 2 mm 的瓷片，體視顯微鏡下( × 10) 選取瓷片內(nèi)部無缺陷者 75 個。用800 目水磨砂紙打磨所有牙本質(zhì)片和瓷片表面，蒸餾水超聲清洗 5 min，吹干后立即用于以下實驗。

1． 3 不同蝕刻處理表面形態(tài)的觀察

1． 3． 1 分 和 刻 理

將樣本隨機分為 5 組: 空白對照組、酸蝕劑組、水激光組、810 nm 波長半導(dǎo)體激光組、980 nm

波長半導(dǎo)體激光組，每組牙本質(zhì)片、瓷片各 15 片。

空白對照組: 牙本質(zhì)面和瓷面不作任何處理。酸蝕劑組: 牙本質(zhì)面用 350 g /L 格魯瑪酸蝕劑酸蝕20 s，大量水徹底沖洗 20 s，切勿過分吹干以保持表面的潤濕性; 瓷面用 96 g /L 氫氟酸酸蝕劑酸蝕30 s，大量水徹底沖洗 30 s 后吹干。水激光組: 將水激光光纖( 直徑 0． 6 mm) 頭垂直對準(zhǔn)樣本表面，并保持兩者距離約 1 mm; 然后以輸出功率2． 25 W、波長 2 780 nm、頻率 20 Hz、水 30% ，汽 35% 的水汽比例條件分別對牙本質(zhì)片和瓷片進行網(wǎng)狀掃描式照射 15 s。810 nm 波長半導(dǎo)體激光組: 將激光光纖 ( 直徑 0． 4 mm) 頭垂直對準(zhǔn)樣本表面，并保持兩者距離約 1 mm; 然后以頻率 10 Hz、輸出功率1． 2 W，波長 810 nm 條件分別對牙本質(zhì)片和瓷片進行網(wǎng)狀掃描式照射 50 s。980 nm 波長半導(dǎo)體激光組: 除波長為980 nm 外，參數(shù)和方法均與 810nm 半導(dǎo)體激光組相同。

1． 3． 2  描   察

從上述樣本中每組隨機抽取牙本質(zhì)片、瓷片各

2 片，干燥后表面噴金; S － 4800 掃描電鏡分別觀察各組瓷片、牙本質(zhì)片表面形態(tài)。

1． 4 不同蝕刻對粘結(jié)強度影響的觀察

1． 4． 1 粘  件制

各組剩余牙本質(zhì)片、瓷片各 65 片( 每組各 13片) ，牙本質(zhì)片以粘結(jié)面朝上分別包埋于自凝樹脂中制成高 20 mm，直徑 16 mm 的試件( 包埋時注意保持粘結(jié)面的清潔) ，分別按 1． 3． 1 相應(yīng)組同樣的方法對牙本質(zhì)表面進行蝕刻處理; 各組瓷片均用96 g /L 氫氟酸處理。然后取預(yù)先打有圓孔( 直徑6 mm) 的雙面膠帶( 厚 50 μm) 分別粘貼于每個牙本質(zhì)試件表面( 以限定粘結(jié)面積) ，并在粘結(jié)面涂布帕娜碧亞粘結(jié)劑( A、B 液等量混合) ，30 s 后吹干; 再用粘固劑( A，B 膏等量混合均勻 20 s 后) 將瓷片粘固于牙本質(zhì)粘結(jié)面上; 用探針去除多余的粘固劑后，分別從上方、左右兩側(cè)各光照 20 s; 放置24 h后，將所有試件置人工唾液中 37 ℃ 水浴 24 h; 再置自動冷熱循環(huán)儀中循環(huán) 500 次( 分別在 5 ℃ 和 55 ℃ 冷熱水中各停留 30 s，間歇 15 s) 。

1． 4． 2 粘  度

將粘結(jié)試件置萬能實驗機上 ( 圖 1) ，在室溫 ( 20 ± 2) ℃ 、剪切頭下降速度為 1 mm /min 的條件下進行測試，以試件破壞時最大載荷值除以粘結(jié)面積計算剪切粘結(jié)強度。同時在體視顯微鏡下觀察粘結(jié)破壞模式。

1． 5 統(tǒng)計學(xué)分析

采用 SPSS 13． 0 統(tǒng)計軟件進行統(tǒng)計分析。對

計數(shù)資料( x珋± s) 進行單因素方差分析 ( one － way ANOVA) ，兩兩比較用秩轉(zhuǎn)換的非參數(shù)檢驗 ( Kruskal－wallis test) ; 計量資料用秩和檢驗，檢驗水準(zhǔn) α = 0． 05。

圖 1        剪切測試示意圖

• 結(jié)果

2． 1  掃描電鏡結(jié)

2． 1． 1  瓷表面形

空白對照組瓷表面結(jié)構(gòu)較清晰，分布著各種不規(guī)則的晶體狀結(jié)構(gòu)( 圖 2a) 。96 g /L 氫氟酸酸蝕后的瓷表面凹凸不平，有許多大小不一的微孔形成，有的融合成較大的蝕坑( 圖 2b) 。810 nm 波長半導(dǎo)體激光處理后的瓷表面結(jié)構(gòu)較松散，有微孔及不規(guī)則的凹坑形成( 圖 2c) 。980 nm 波長半導(dǎo)體激光和水激光處理后的瓷表面細(xì)膩光滑，可見片狀或條狀晶體; 未見微孔形成，無機械固位的粗糙結(jié)構(gòu)( 2d、e) 。

2． 1． 2 牙本質(zhì) 表面形空白對照組牙本質(zhì)表面未見牙本質(zhì)小管口開放，管周牙本質(zhì)較管間牙本質(zhì)顏色深 ( 圖3a ) 。

350 g /L 磷酸組可見牙本質(zhì)小管口完全開放，但管徑未增大; 管周牙本質(zhì)與管間牙本質(zhì)界限不明顯， ( 圖 3b) 。810 nm 波長半導(dǎo)體激光組牙本質(zhì)小管清晰可見，管口大部分開放且周圍有白暈圍繞，管徑略粗大( 圖 3c) 。980 nm 波長半導(dǎo)體激光組牙本質(zhì)小管口均成半開放狀態(tài)( 圖 3d) 。水激光組牙本質(zhì)表面呈魚鱗狀、片狀外觀，牙本質(zhì)小管呈開放狀態(tài)，管周牙本質(zhì)突出于表面( 圖 3e) 。

2． 2 不同牙本質(zhì)面蝕刻方式對粘結(jié)強度的影響

牙本質(zhì)面經(jīng)不同蝕刻方式處理后，抗剪切粘結(jié)強度均較空白對照組有所提高，其中水激光組提高最明顯，分別與對照組和其他各實驗組相比，差異均有統(tǒng)計學(xué)意義( P ＜ 0． 05) ; 而另 3 種處理方式組的粘結(jié)強度基本相近，各組間差異無統(tǒng)計學(xué)意義 ( P ＞ 0． 05) ，而且分別與空白對照組相比也無統(tǒng)計學(xué)差異( P ＞ 0． 05) ( 圖 4) 。

粘結(jié)斷裂模式結(jié)果如表 1 所示，經(jīng)秩和檢驗 5

組間差異均無統(tǒng)計學(xué)意義( P ＞ 0． 05) 。

a． 空白對照組 b． 350 g /L 磷酸組 c． 810 nm 半導(dǎo)體激光組 d． 980 nm 半導(dǎo)體激光組 e． 水激光組

 4  不同牙本質(zhì)表面預(yù)處理組抗剪切粘結(jié)強度比較

1  不同牙本質(zhì)表面預(yù)處理組粘結(jié)試件斷裂模式的比較

A: 瓷內(nèi)聚破壞; B: 界面破壞; C: 粘結(jié)劑內(nèi)聚破壞: D: 混合破壞

3 討論

全瓷嵌體作為牙科修復(fù)方法已逾 100 年的歷史。瓷與牙體組織的粘結(jié)是保證全瓷嵌體修復(fù)成功的重要環(huán)節(jié)之一。而要想獲得良好的粘結(jié)效果，就需要對瓷和牙體組織表面進行預(yù)處理。常見的瓷表面預(yù)處理方法有噴砂、硅烷偶聯(lián)劑、酸蝕、機械打磨等。一直以來，氫氟酸被臨床公認(rèn)為是瓷表面處理的最常用和最有效的方法，但是其對生物組織存在潛在的危險; 酸蝕技術(shù)是目前牙體組織表面的主要預(yù)處理方法，但由于牙本質(zhì)結(jié)構(gòu)的特殊性，磷酸對牙髓的刺激至今仍難以克服。

隨著激光技術(shù)在口腔醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用越來越廣泛，使其在蝕刻方面逐漸成為研究的熱點。有研究表明: 激光處理過的牙體組織面可以產(chǎn)生類似磷酸酸蝕后的形態(tài)改變，無污染層、對牙髓刺激性小孩可以增加牙體組織的抗酸性，從而減少繼發(fā)齲的形成。目前，已有報道激光可代替磷酸作為釉質(zhì)表面粘結(jié)前的預(yù)處理 效果較為理想。而激光對牙本質(zhì)表面的酸蝕一直存在爭議。Asli-han^［6］在比較不同蝕刻對瓷與牙齒表面粘結(jié)強度影響時發(fā)現(xiàn)水激光組與磷酸組的粘結(jié)強度相近;Lee^［7］在比較不同蝕刻對樹脂與牙本質(zhì)表面粘結(jié)強度影響時卻發(fā)現(xiàn)水激光組的粘結(jié)強度最低，這可能與水激光的參數(shù)和牙體不同組織粘結(jié)面有關(guān)。此外，李若蘭等^［8］報道: Nd: YAG 激光在一定能量參數(shù)下可替代氫氟酸對瓷表面處理。而水激光和半導(dǎo)體激光對全瓷表面的預(yù)處理效果如何，國內(nèi)外尚未見文獻(xiàn)報道。本研究通過比較不同激光蝕刻對全瓷與牙面粘結(jié)強度的影響，驗證激光蝕刻效果，為其臨床應(yīng)用提供參考。

電鏡觀察發(fā)現(xiàn)氫氟酸處理過的瓷表面形成大小不一的微孔，是由于氫氟酸能與硅酸鹽基陶瓷發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氟硅酸鹽，氟硅酸鹽會被流水沖走形成蜂窩狀的機械固位 。810 nm 波長半導(dǎo)體激光能破壞瓷表面原有的致密結(jié)構(gòu)，而形成微孔和凹坑，這可能是由于激光短在時間內(nèi)產(chǎn)生的高熱能量破壞了瓷內(nèi)部的晶體顆粒所致; 而波長 980 nm 半導(dǎo)體激光和水激光則不能對瓷表面起到粗化作用，其原因除與激光的照射劑量有關(guān)外，可能還與長石質(zhì)瓷內(nèi)不含水或羥磷灰石，水激光不能利用水作媒介產(chǎn)生汽化和微爆破有關(guān)。水激光作用的原理是利用鉺、鉻、釔 － 鈧 － 鎵 － 石榴石晶體為介質(zhì)釋放出波長為 2 780 nm 的激光光源，該波長與水或羥磷灰石中的羥基吸收峰值接近。照射時可將能量傳遞到同軸的空氣—水混合物中，使水霧和組織中的羥基呈激活狀態(tài)，從而可利用水分子作媒介起切割作用。電鏡下水激光處理后的牙本質(zhì)表面較粗糙，呈魚鱗狀外觀; 另外本研究還發(fā)現(xiàn)水激光組牙本質(zhì)小管管周牙本質(zhì)較管間牙本質(zhì)突出，可能是因為管周牙本質(zhì)的礦化程度比管間牙本質(zhì)礦化程度高，含水量和有機物相對較低^［8］，導(dǎo)致激光照射時管間牙本質(zhì)被水吸收的較多，使其發(fā)生凹陷。

抗剪切粘結(jié)強度結(jié)果顯示: 牙本質(zhì)表面經(jīng)水激光處理后的抗剪切粘結(jié)強度明顯高于半導(dǎo)體激光組或磷酸組( P ＜ 0． 05) ，說明水激光有助于提高瓷嵌體與牙面間的粘結(jié)強度。這與張延梅等 結(jié)果一致。其原因可能是水激光處理后的粗糙牙本質(zhì)表面形態(tài)有助于樹脂粘結(jié)劑的滲入，從而使粘結(jié)效果大大增加; 同時水激光還可以使牙本質(zhì)中的鈣磷比例增加從而促使帕娜碧亞與牙本質(zhì)羥磷灰石中的鈣離子形成牢固的化學(xué)結(jié)合。

從臨床角度看，用 350 g /L 磷酸處理牙本質(zhì)時，從酸蝕、沖洗到吹干大約需要 50 s，而水激光總共只需 20 s; 半導(dǎo)體激光照射需 50 s。說明用水激光進行蝕刻處理可縮短操作時間從而能防止唾液污染，提高粘結(jié)強度。

·202· 牙體牙髓牙周病學(xué)雜志( Chin J Conserv Dent) 2013，23( 3)

究 認(rèn) 為，用 粘 結(jié) 劑 將 樁 粘 固 于 根 管后，可使牙本質(zhì) － 粘結(jié)劑 － 樁形成一個整體，從而能增加修復(fù)后牙齒的抗折強度 。特別是用樹脂類粘結(jié)劑粘固根管樁，與磷酸鋅或玻璃離子粘結(jié)劑粘結(jié)相比更能加強牙齒的抗折強度 。

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