食品中脫氫乙酸的氣相色譜儀測定

脫氫乙酸(DHA)是一種高效的防腐、防霉劑，在酸、堿條件下均有一定的抑菌能力，尤其對酵母、細菌、霉菌有較強的抑制能力，常用于果汁、醬菜、糕點、淀粉制品、肉制品、發(fā)酵豆制品、復(fù)合調(diào)味料等食品中和食品添加劑防腐、防霉。但因其毒性及對人體健康的危害，對其含量的檢測日益受到人們的重視。山東滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司針對報道中DHA的多種檢測方法進行比較優(yōu)化，制定一套快速、準確的DHA的氣相色譜儀檢測方案，為食品生產(chǎn)加工企業(yè)質(zhì)量安全保駕護航。

脫氫乙酸(DHA)是繼苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸脂類之后又一代新的廣譜防腐劑，特別對霉菌和酵母的抑菌能力強，為苯甲酸鈉的2~10倍。我國市場上很多食品中發(fā)現(xiàn)有脫氫乙酸，而且有過量使用和超范圍使用的現(xiàn)象。我國的食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB 2760-2007中規(guī)定脫氫乙酸及其鈉鹽在各種醬菜、發(fā)酵的豆制品等中最大使用量為0.3 g/kg，在糕點、餡料如中秋月餅等中最大使用量為0.5 g/kg。

魯創(chuàng)分析儀器公司采用苯甲酸作為分析保護劑，用毛細管柱---氣相色譜儀測定食品中脫氫乙酸的含量。加入保護劑提高了方法的靈敏度和重復(fù)性。方法操作簡單、檢出限低、重復(fù)性好，節(jié)省有機溶劑，具有良好的應(yīng)用前景，同時分析保護劑的使用也為極性物質(zhì)進行氣相色譜儀分析提供了參考。

檢測儀器：氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器，色譜工作站，氣源。

色譜條件：色譜柱為彈性石英毛細管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)；載氣為氮氣,流量為2.5 ml/min，恒流模式；尾吹氣為氮氣，流量為40 ml/min；檢測器溫度為280℃，空氣流量為400 ml/min，氫氣流量為40 ml/min；進樣口溫度為230℃，不分流進樣，0.75 min后打開分流閥，進樣量為1μL；柱溫升溫程序：初始溫度70℃, 以10℃/min速率升至170℃; 后運行: 270℃保持5 min。采用外標法定量。

在色譜條件下進行測定，脫氫乙酸的質(zhì)量濃度在2.5~1000 mg/L范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系, 方法的檢出限(3S/N)為2.0 mg/L，方法的測定下限(10S/N)為0.005 g/kg。

測定方法：稱取樣品10.000 g置于50 mL塑料離心管中，加入冰乙酸250μL，乙腈10 mL，混勻后加入無水硫酸鎂4 g和氯化鈉1 g, 立即劇烈搖振1~2 min，以4 500 r/min轉(zhuǎn)速離心3 min，取上層乙腈溶液2.00 mL置于10 mL離心管中，加入50 g/L苯甲酸溶液80μL和無水硫酸鎂300 mg，渦旋30 s后，以4 000r/min轉(zhuǎn)速離心2 min，取上清液用0.45μm濾膜過濾，取濾液進行測定。